وبلاگ

۵- گرمادهی نهایی و چگالش محلول تا ژل تشکیل شود.
پنج فرایند ذکر شده بالا، تحت تاثیر شرایط اولیه واکنشی قرار دارند،بنا بر این عوامل موثر در آهنگ هیدرولیزیز و چگالش عبارتند از:
غلظت و ترکیب مواد و محلولها به ویژه نوع عامل کمپلکس ساز یا پلیمر ساز
نوع و غلظت کاتالیست مورد استفاده
دما و زمان واکنش
اثر PHمحلول
شرایط هم زدن محلول
در شکل (۳-۱) نمودارهای فرایند سنتز به روش سل- ژل و تهیه نانو ذرات نشان داده شده است.
شکل۳-۱ طرح کلی روش Sol-gel و تولیدات مختلف آن[۱۶].
۳-۴-۴ : اجزای محلول سل – ژل
۱ - مواد اصلی برای تهیه محلول آغازین۱

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

مواد اصلی غیرآلی و آلی- فلزی۲، که بهعنوان نقش واکنشگرهای اصلی در ترکیب محلولهای اولیه یا آغازین برای تهیه نانوذرات استفاده میشود، ترکیبات معدنی از قبیل نیتراتها، کلرایدها، سولفاتها و ترکیبات آلی – فلزی از قبیل ترکیبات استاتها و استیل استاناتها و پروپکسایدها میباشد.
۲- حلال
حلالها موادی هستند که از رسوب و تجمع ذرات اولیه در طول فرایند جلوگیری میکنند. حلالها معمولاً براساس نوع مواد اولیه انتخاب میشوند. بدین منظور، آب مقطر برای مواد معدنی و انواع الکلها مانند الکل اتیلیک، متانول و پروپانول برای مواد آلی استفاده میشوند. این حلالها بعد از حل کردن مواد اولیه در فرآیندهای بعدی سنتز از محیط واکنش خارج میشوند.
جدول ۳-۱ : حلال مناسب برای برخی از ترکیبات معدنی و آلی.

۳- عامل کمپلکس ساز۱
این پارامتر در محلول سل، عاملی است که شرط تشکیل کمپلکسها را برآورده میکند. یک یا چند مولکول از عامل کمپلکسدهنده با اربیتالهای خالی کاتیونها پیوند برقرار میکند و به اصطلاح یک کیلیت(به معنی عامل اتصال ساز۲) تشکیل میدهد. نوع این عامل به محصول و ماده آغازین(شروع کننده) بستگی دارد. چنانچه از کلریدها برای سنتز استفاده شود عامل اسیدسیتریک به عنوان کمپلکسساز مناسب است. معمولاً از استیلاستانات و اسیدسیتریک برای الکوکسایدها و بوتکسایدها به عنوان کمپلکس ساز استفاده میگردد.
۴- عامل پلیمرساز۱
برای تشکیل ژل باید عاملی وجود داشته باشد که این کیلیتها را به هم بچسباند. برای ایجاد اتصال بین کیلیتها تنها کافی است که یک عامل الکترولیتی قادر به قطبیکردن سرهای هیدروژنی این کیلیتها باشد. در بعضی موارد از عامل کمپلکسساز به عنوان پلیمرساز هم استفاده میشود.
۵- عامل پراکندهساز۲
از این مواد برای توزیع یکنواخت ذرات و ایجاد یک محیط پاشنده در محلول، استفاده میشود. این مواد شامل انواع الکلها مانند ایزوپروپانول و استیل استون میباشند که بسته به ترکیب مواد اولیه با درصد وزنی یا حجمی مشخصی بهکار میروند.
۳-۴-۵ : مزایا و محدودیتهای روش سل- ژل
این روش نسبت به روش های دیگر دارای مزیتهایی است از جمله: مراحل سنتز این روش ساده هستند. به دلیل استفاده از عوامل کمکی، اجزاء شیمیایی در این روش واکنشپذیری بالاتری دارند. در این روش، میتوان با انتخاب مواد شیمیایی تشکیل‌دهنده ذرات پایدار و یا توقف رشد در یک اندازه ‌خاص، اندازه ذرات را کنترل کرد. توزیع ذرات تولید شده به این روش همگنتر از روش های دیگر است. بههرحال، علیرغم مزیت‌های زیاد این روش هیچگاه به قابلیت صنعتی شدن کامل نرسیده است که این به خاطر بعضی محدودیت‌ها از قبیل پیوندهای ضعیف، مقاومت سایشی کم و نفوذپذیری زیاد و کنترل سخت تخلخل لایه ها است.
فصل چهارم
کارهای آزمایشگاهی
وتهیه نانوپودر NaCo₂O₄
۴-۱ : مقدمه
بهره ترموالکتریکی مواد با کمیت بدون بعد κ/Tσ^۲S=TZ بیان می شود. که در آن S ضریب سیبک، σ رسانندگی الکتریکی و κ رسانندگی گرمایی می باشد.
یک قطعه ترموالکتریک انرژیگرماییرا مستقیمابه انرژیالکتریکی تبدیل مینماید. به منظور جلوگیری از اتلاف انرژی مواد ترموالکتریکی زیادی در سراسر دنیا مورد آزمایش قرار گرفته اند ، که NaCo₂O₄ یکیازآنهامی باشد[۱۷] .دستیابی به این ماده محدودیت مربوط به ضریب ترموالکتریک پایین اکسیدها ی فلزی،( بدلیل تحرک کم حاملها)راازبین برد.
ضریب ترموالکتریک بالا(۱۰۰ میکروولت بر کلوین در دمای ۳۰۰ کلوین) [۱۸]، باعث شده است که این ماده پتانسیل لازم جهت استفاده در قطعات ترموالکتریکی راداشته باشد.
همان طور که می دانیم اثرات کوانتومیدر ابعاد پایین قابل کنترل می باشند. بنابراین امید دستیابی به ضریب ترموالکتریک بالادرموادی درابعادنانوافزایش می یابد[۱۹و۲۰]. یکی از روش های دستیابی به نانو ذرات، روش سل- ژل است ونانوپودر NaCo₂O₄، به روش سل– ژل تهیه شده است[۲۱].
۴-۲ ساخت نانوپودر NaCo₂O₄
کارهای آزمایشگاهیانجام شده دراین قسمت شامل سنتز نانوپودر NaCo₂O₄به روش احتراقژل در دماهای تکلیس متفاوت میباشد.
۴-۲-۱ روش احتراق ژل