به یک بالن ته گرد سه دهانه حلالهای تولوئن-استونیتریل(۱۵ میلی لیتر و ۴۵ میلی لیتر) و مونومر عاملی (متاکریلیک اسید ۵/۰ میلی لیتر)و مولکول هدف (۶_هیدروکسی _۲ ،۴ ،۵_ تری آمینو پریمیدین ۳۵/۰ گرم) انتقال و به مدت ۱۰ دقیقه توسط همزن مغناطیسی همزده شد. سپس نانو ذرات( سیلانA-سیلیکا ۳۲/۰ گرم) و ایجاد کننده پیوند های عرضی (اتیلن گلیکول دی متاکریلات ( ۴/۵ میلی لیتر) اضافه شد. سپس آغازگر (’۲و۲-آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل ۵۱۲/۰ گرم )اضافه شد. مخلوط مورد نظر به مدت ۲۰ دقیقه تحت گاز نیتروژن قرار گرفت تا اکسیژن حل شده در آن حذف گردد. فرایند پلیمریزاسیون به مدت ۱۸ ساعت در حمام روغن ˚C60 ادامه یافت. بعد از پلیمریزاسیون یک مونولیت پلیمری سخت بدست آمد که در درون یک هاون خرد و پودر شد. سپس استخراج سوکسله به مدت ۱۲ ساعت انجام شد تا مولکول هدف با نسبت حجمی ۱:۹ (V/V) متانول/استیک اسید حذف گردید. سپس پلیمر چندین بار با متانول مطلق شستشو داده شد. این پلیمر خشک شده قابل استفاده برای آزمایشات بعدی است.
( اینجا فقط تکه ای از متن فایل پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )
شیوه سنتز NIP دقیقا مشابه شیوه سنتز MIP است، تنها با این تفاوت که مولکول هدف در فرایند تهیه NIP برداشته می شود. ساختار دو پلیمر سنتز شده از طریق اسپکتروسکوپی FT-IR مورد بررسی قرار گرفت و ساختارشان تایید شد.
همچنین آنالیز نانوذرات سیلیکا و تعیین مورفولوژی پلیمر قالب مولکولی بوسیله پرتو X (XRD) و دستگاه (SEM) مورد بررسی و تایید قرار گرفت.
۳-۵ بهینه سازی شرایط جذب ناخالصی بر روی پلیمر
۳-۵-۱ تعیین ماکزیمم طول موج جذب
یک محلول استاندارد ppm 200 از ۶_هیدروکسی _۲ ،۴ ،۵_ تری آمینو پریمیدین ساخته شد و جذب آن در دامنه طول موج ۸۰۰-۲۰۰ نانومتر اندازه گیری شد ماکزیمم جذب در ۲۳۹ نانومتر بود در نتیجه تمام سنجشهای بعدی در این طول موج اندازه گیری شدند.
۳-۵-۲ بررسی اثر زمان بر جذب ناخالصی توسط MIP
یک محلول استاندارد یا محلول ناخالصی ppm200 6_هیدروکسی _۲ ،۴ ،۵_ تری آمینو پریمیدین تهیه و در ۴ بشر ۸۰ میلی لیتر به هر یک ۱۵ میلی لیتر محلول ناخالصی و ۰٫۰۵ گرم MIP اضافه شد. هر کدام از مخلوط ها توسط همزن مغناطیسی به ترتیب به مدت ۵، ۱۰، ۲۰، ۳۰دقیقه همزده شد تا ناخالصی روی ذرات پلیمر قالب مولکولی جذب شود. سپس مقدار ناخالصی جذب نشده در محلول فیلتر شده و توسط دستگاه اسپکتروفتومتر اندازه گیری شد جدول(۳-۱). همچنین مقادیر ثابت توزیع (Kd) و ظرفیت جذب سطحی (Q) با بهره گرفتن از معادلات زیر قابل محاسبه هستند.
۱) Kd=
۲) Q=
که Ci و Cf به ترتیب نشان دهنده غلظت اولیه و نهایی ناخالصی در فاز آبی است (mg.ml-1) ، W وزن پلیمر(g) و V حجم فاز آبی(ml) می باشند.
مقدار E (درصد استخراج) نیز از رابطه زیر محاسبه شد:
E=
| زمان جذب(min) | غلظت نهایی(ppm) | درصداستخراج |
| ۵ | ۹۵/۸۸۱ | ۵۲ |
| ۱۰ | ۳۲/۹۰۱ | ۸۳/۵ |
| ۲۰ | ۵۹/۸۷۳ | ۷۰/۰۶ |
| ۳۰ | ۶۳/۹۶۸ | ۶۸ |
جدول ۳- ۱ بررسی اثر زمان جذب پلیمر قالب مولکولی سنتز شده
۳-۵-۳ بررسی تأثیر pH نمونه بر جذب پلیمر
در این قسمت اثر pH روی جذب ناخالصی ppm 200 در گستره pH ، ۹-۴ مورد بررسی قرار گرفت. به این صورت که به ۷ بشر ۸۰ میلی لیتر به هر کدام ۱۵ میلی لیتر محلول ناخالصی منتقل شد و pH آنها با بهره گرفتن از هیدروکسید سدیم واسیدنیتریکM 01/0 تنظیم گردید. سپس به هر یک از محلول ها ۰۵/۰ گرم MIP اضافه شد و به مدت ۱۰ دقیقه در تماس قرار گرفته و به منظور تسهیل در جذب ناخالصی توسط همزن مغناطیسی به خوبی هم زده شد. سپس محلول ها فیلتر شد و میزان ناخالصی در محلول زیر صافی مستقیماً با دستگاه اسپکتروفتومتر مورد اندازه گیری قرار گرفت جدول(۳-۲).
| pH | غلظت نهایی ppm)) | درصداستخراج |
فرم در حال بارگذاری ...
